암석화학분석 실험지침서

강좌번호: 330028

목차

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실험  1. 시료준비 ---------------------------------------------  1

실험  2. Silica 분석 ------------------------------------------  2

실험  3. R2O3 분석 ---------------------------------------------  4

실험  4. TiO2 분석 ---------------------------------------------  6

실험  5. R2O3 내의 MnO 분석 ------------------------------------  8

실험  6. Total Fe 분석 ---------------------------------------- 10

실험  7. CaO 분석 --------------------------------------------- 13

실험  8. MgO 분석 --------------------------------------------- 15

실험  9. P2O5 분석 --------------------------------------------- 17

실험 10. FeO 분석 --------------------------------------------- 19

실험 11. AAS를 이용한 분석 ------------------------------------ 21

실험 12. H2O(-) 및 H2O(+) 분석 --------------------------------- 25

규산염암 분석

실험 1. 시 료 준 비

1) 준비물

규산염암 시료

시료 보관 병

mortar

2) 과정

1. 분배 받은 시료의 번호를 실험 note에 적는다.

2. 시료를 잘게 부신 후, 그 시료를 대표할 수 있는 신선한 부위를

선택한다.

3. 선택한 시편을 깨끗한 mortar에서 빻는다.

4. 어느정도 빻은 후, 굵은 암편을 골라내고 잘게 빻인 부분은 깨끗한

시료병에 담아 놓는다.

5. 남은 굵은 암편을 다시 빻는다.

6. 입자크기가 전체적으로 균질해질 때까지 ④, ⑤ 를 되풀이 한다.

7. 전체적인 입자크기가 silt size (75 □) 이하가 될 때까지 ④-⑥을

되풀이 한 다음, 시료를 시료병에 20 g 이상 담는다.

8. 시료병의 마개를 막고, 시료병에 시료번호 및 실험조 번호를 표시한다.

주의: 위의 전과정에서 오염을 조심할 것.

실험 2. Silica 분석

1) 준비시약

시료 0.5 g

Anhydrous sodium carbonate (Na2CO3) 5 g

1:1 염산 (Hydrochloric Acid; HCl) 50 ml

진한 염산 20 ml

1:1 황산 (Sulfuric Acid; H2SO4) 10 ml

불산 (Hydrofluoric Acid; HF) 20 ml

2) 준비기구

백금 도가니 및 덮개 (platinum crucible and lid) 1

Casserole basin 1

물중탕 (Water bath) 1

유리막대 (끝이 넓적한 것) 1

여과지 (filter paper), medium 1, fine 1

깔대기 (funnel) 1

funnel rack 1

Burner 1

Ring stand 1

Iron ring 1

Clay triangle 1

열판 (Hot plate) 1

oven 1

beaker 500 ml 1

graduated cylinder 1

chemical balance 1

desiccator 1

3) 과정 (Procedure)

시료분해

1.  백금도가니를 깨끗이 씻어 Burner로 가열한 후, 냉각시켜 무게를 잰다.

시료 0.5 g과 1.0 g의 sodium carbonate를 정확히 달아 함께 백금

도가니에 넣는다.

2.  시료를 잘 섞고 백금 도가니 바닥에 판판하게 편 다음, 1.5 g의 sodium

carbonate로 그 위를 덮는다.

3.  백금도가니를 clay triangle 위에 놓고, 뚜껑을 덮는다.

4.  Burner의 불을 붙이고 불꽃을 약하게 조절한다.

5.  Burner의 약한 불꽃을 도가니 밑으로 옮겨 서서히 가열한다.

6.  어느 정도 내용물이 녹은 후, Burner의 불꽃을 최대한도로 키워서 15 분

정도 가열한다.  가열 중간 중간에 백금 집게로 도가니를 집어 내용물을

잘 섞는다.

7.  Burner를 끄고, 뚜껑을 덮은 채로 도가니를 식힌다.

8.  완전히 식힌 도가니의 내용물을 Casserole에 옮기고, 시계접시로

씌운다.

9.  시계접시를 약간 들어 1:1 염산 25 ml를 Casserole에 첨가한 후,

시계접시를 즉시 닫는다.

10. 거품이 더 이상 생기지 않으면, 유리막대로 용해되지 않은 물질을 잘게

분쇄한다.

11. 도가니의 뚜껑을 약간 열고, 1:1 염산 5 ml 를 주의 깊게 따라 도가니의

잔류물을 씻어 Casserole에 첨가한다.

12. 11의 과정을 2-3 차례 반복한다.

13. 염산과의 반응이 더 이상 진행되지 않으면, casserole을 물중탕으로

옮기고 내용물을 건조시킨다.

14. casserole의 내용물이 옅은 노란색의 분말로 건조되면, oven으로 옮겨

105-110 oC에서 1 시간 건조 시킨다.

15. 건조된 분말을 유리 막대로 부수고 진한 염산 10 ml로 적신다.

16. 몇 분 후, 시계접시를 증류수로 닦은 후 제거하고, 100 ml 가량의

증류수를 첨가한 다음, 유리막대로 잘 저으면서 물 중탕에서

숙성시킨다.

여과

17. 숙성된 용액을 medium-textured 여과지로 500 ml beaker에 거른다.

18. 여과지의 잔류물 (residue)을 찬 물로 6 번, 더운물로 2 번 씻는다.

19. 용액을 완전히 여과한 후, 여과지와 잔류물을 백금 도가니에 옮겨

놓는다.

20. 여과액은 다시 casserole로 옮기고 과정 13-16을 반복한다.

21. 다시 숙성된 여과액은 fine-textured 여과지로 거르고 과정 18을

반복한다.

22. 용액을 완전히 여과한 후, 여과지로 casserole에 잔류되어 있는

침전물을 닦아 백금 도가니에 있는 일차 여과물과 합한다.

여과액은 다음 분석을 위하여 보관한다.

도가니 가열 및 silica 증발

23. 여과물을 포함하는 도가니를 clay triangle위에 옮긴 후, 뚜껑을 3/4 쯤

덮고 약한 불로 건조시킨다.

24. 도가니를 냉각시킨 후, 1:1 황산 4-5 방울 정도로 적신다.

25. 도가니 뚜껑을 약간 열고 약한 불에 다시 도가니의 내용물을

건조시키다, 여과지가 검게 변하면 불을 서서히 높여 여과지가 완전히

타서 없어질 때까지 가열시킨다.

26. 여과지가 완전히 없어진 뒤, 몇 분 더 가열 시킨다.

27. Burner를 끄고, 도가니를 desiccator에 옮겨 정확히 30 분 동안 식힌다.

28. 도가니를 dessicator에서 꺼내 무게를 잰다.

29. 10분 동안 다시 도가니를 burner로 가열하고 과정 27, 28을 반복한다.

30. 도가니의 무게가 일정한 값을 나타내지 않으면, 일정한 무게가 될

때까지 과정 29를 반복한다.

31. 내용물을 포함한 도가니의 일정해진 무게를 기록한다.

32. 도가니의 내용물을 증류수 1 ml, 1:1 황산 4-5 방울 및 불산 10 ml로

적신 후, 도가니를 열판위에 놓고 어떠한 증기도 발생되지 않을 때까지

가열시킨다. (이 때 모든 작업은 반드시 Hood 안에서 행해야 한다.)

33. 도가니를 버너로 완전 가열시킨 후, 과정 27-30을 반복한다.

34. 일정해진 도가니의 무게를 기록한다.

SiO2 % 계산

35. silica의 wt %를 다음 식에 의해 계산한다.

(과정 31의 무게) - (과정 34의 무게)

% SiO2* =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□  □ 100

(시료의 무게)

*: 진정한 silica의 weight %는 다음장의 R2O3 분석시 재발견되는

silica 양을 위의 silica 양에 더한 값이다.

실험 3. R2O3 분석

이 과정에서는 Fe2O3, Al2O3, TiO2, P2O5를 함께 침전시켜 그 무게를 잰다.

1) 준비시약

silica 분석 후 남은 여과액

질산 (Nitric aicd; HNO3) 20 ml

1:4 염산 20 ml

황산 20 ml

2:8 황산 200 ml

1:1 황산 10 ml

불산 20 ml

1:1 암모니아수 (Ammonia water; NH4OH) 50 ml

2 % 질산 암모늄 (Ammonium nitrate; NH4NO3) 100 ml

Bromocresol purple indicator solution

Potassium pyrosulphate (K2S2O7) 10 g

2) 준비기구

열판 1

beaker 500 ml 2

beaker 300 ml 2

유리막대 1

여과지 coarse 2, fine 1

깔대기 1

funnel rack 1

Ring stand 1

Iron ring 1

clay triangle 1

백금 도가니 1

Burner 1

저울 1

Volumetric flask 250 ml 1

물중탕 1

3) 과정

R2O3 침전

1.  silica를 결정하고 남은 용액에 진한 질산 몇 방울을 첨가하고, 1:1

암모니아수를 침전물이 생기기 시작할 때까지 첨가한다.

2.  용액을 열판위로 옮겨 겨우 끓을 때까지 가열하고 bromocresol purple

지시약 용액 몇 방울을 첨가한다.

3.  용액을 유리막대로 저어주며 1:1 암모니아수를 침전물이 생기고 용액이

푸른색이 될 때까지 계속 첨가한다.

4.  열판 위에서 용액을 몇 분 더 방치시켜 침전물이 가라앉도록 한다.  이

때 용액의 색이 변하면, 1:1 암모니아수를 용액이 다시 푸른색이 될

때까지 한 방울 씩 첨가한다.

(주의: 1:1 암모니아수를 지나치게 첨가하지 않도록 조심한다.)

5.  뜨거운 상태에서 용액을 500 ml beaker에 large open textured 여과지로

여과한다.

6.  여과지 안의 잔류물을 뜨거운 2 % 질산 암모늄으로 6 차례 세척한 후,

여과액은 따로 보관한다.

7.  여과지와 그 잔류물을 원래의 beaker에 (침전을 시킨) 다시 담고,

유리막대로 여과지를 찢는다.

8.  여과지를 포함하는 beaker에 50 ml의 증류수와 진한 질산 몇 방울을

첨가하고 물중탕에서 내용물을 완전히 녹인다.

9.  증류수로 beaker의 내용물을 100-150 ml로 희석하고, 과정 1-5를

반복한다.

10. 여과지의 잔류물을 뜨거운 2 % 질산 암모늄으로 6 차례 세척한다.

11. 여과지와 잔류물은 Silica 분석에 쓰였던 백금 도가니에 넣고, 여과액은

과정 6에서의 여과액과 합한다.

12. 합한 여과 용액의 색이 변할 때까지, 유리막대로 저으면서 질산을 한

방울씩 떨어 뜨린다.

13. 용액을 100-150 ml 될 때까지 열판 위에서 증발 시킨다.

14. 1:1 암모니아수를 한 방울씩 떨어뜨려 용액을 푸른색으로 다시

변화시키고, 시계접시를 덮은 채로 물중탕에서 10 분간 숙성시킨다.

15. 용액을 500 ml beaker에 small open-textured 여과지로 여과시키고, 2 %

질산 암모늄으로 4-5 차례 세척한다.

16. 여과액을 따로 보관하고, 과정 7-10을 반복한다.

17. 여과지와 잔류물은 먼저의 여과지가 담겨있는 백금 도가니에 합하고,

여과액은 16의 여과액과 합하여 다른 성분 (Ca, Mg) 분석을 위하여

보관한다.

무게측정 및 계산

18. □실험 1□에서와 같은 요령으로 도가니의 여과지를 재가 되도록 태운 후,

도가니의 무게를 기록한다.

19. R2O3의 wt %를 다음 식에 의해서 계산한다.

(과정 18의 무게) - (전의 도가니 무게)

wt % R2O3 =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 100

(시료의 무게)

잔류 silica 분석

20. 무게를 단 백금도가니에 6-7 g의 potassium pyrosulphate를 넣고 도가니

뚜껑을 닫는다.

21. 도가니를 clay triangle로 옮기고 burner의 약한 불로 10 여분 가열한

후, 강한 불에서 5-10 분 가열한다.

22. 도가니의 내용물을 냉각시킨 후, 500 ml beaker에 뉘어 놓고 2:8 황산

100 ml를 첨가한 다음 시계접시를 씌운다.

23. beaker를 물중탕에 옮겨 내용물을 완전히 용해시킨다.

24. 도가니와 도가니 뚜껑을 5:95 황산으로 완전히 세척하여, 그 세척액을

beaker에 합한다.

25. beaker를 열판 위로 옮기고, 황산 연기가 발생할 때까지 증발시킨 후,

약 10 분 동안 황산연기가 풍부히 발생하도록 더 증발시킨다.

26. beaker를 냉각시키고 100 ml의 증류수를 조심스럽게 첨가한후,

물중탕으로 옮겨 용액을 숙성시킨다.  이 때, 용액은 맑아야 하며,

silica residue만이 보여야 한다.

27. 용액을 small medium-textured 여과지로 500 ml beaker에 거르고,

여과물을 증류수로 씻는다.

28. 여과액은 250 ml volumetric flask로 옮긴 후, 눈금까지 증류수로

희석시켜 TiO2, total Fe, MnO 결정을 위해

보관한다.

29. 여과지와 여과물은 백금도가니에 넣고, □실험 2□에서와 같은 방법으로

silica의 무게를 결정한다.

29. SiO2의 wt %를 다음식에 의해 정정한다.

(과정 29의 silica 무게)

wt % of SiO2 = 실험 1의 wt % of SiO2 +	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 100.

(시료 무게)

(이 실험, 과정 29에서 결정된 silica의 무게를 이 후부터 trace silica

무게라 한다.)

실험 4. TiO2 분석

1) 준비시약

trace silica를 결정하고 남은 용액 50 ml

3 % 과산화수소 (hydrogen peroxide; H2O2) 20 ml

인산 (phosphoric acid; H3PO4) 20 ml

황산 100 ml

Standard titanium stock solution (TiO2 + K2S2O7)

2) 준비기구

백금 도가니 1

volumetric flask 100 ml 5

volumetric flask 500 ml 1

volumetric pipet 50 ml 1 (or 25 ml 1)

5 ml 1

10 ml 1

20 ml 1

beaker 300 ml 1

graduated cylinder 1

UV spectrometer 1

photometric cell 1

저울

3) Standard titanium stock solution 만들기

1.  TiO2 (titanium dioxide) 0.25 g과 potassium pyrosulfate 2.5 g을 달아

백금 도가니에 넣고 □실험 3□에서와 같이 녹인다.

2.  백금 도가니의 내용물을 300 ml beaker에 옮기고, 황산 50 ml와 증류수

100 ml로 녹인다.

3.  beaker의 내용물을 500 ml volumetric flask로 따라 옮기고 눈금까지

희석한다.  이 때의 standard solution의 Ti 농도는 0.3128 □ 10-2

M이다.

4) 과정

시료준비

1.  trace silica를 결정하고 남은 용액 50 ml를 pipet을 사용하여 100 ml

volumetric flask로 옮긴다.

2.  volumetric flask에 3 % 과산화수소 용액 3 ml, 인산 2 ml 및 황산 5

ml를 첨가한다.

3.  증류수로 눈금까지 희석하고 표시해 둔다.

standard solution 준비

4.  100 ml volumetric flask 4 개를 준비하고, 미리 준비해 둔 standard

titanium stock solution의 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml 씩을 pipet으로

volumetric flask에 옮긴다.

5.  각 volumetric flask에 3 % 과산화수소 용액 3 ml, 인산 2 ml 및 황산 5

ml를 첨가한다.

6.  4 개의 volumetric flask 모두를 증류수로 눈금까지 희석하고 표시해

둔다.  이 때의 각각의 flask의 Ti 농도는 0.3128 □ 10-4, 0.6256 □

10-4, 0.9387 □ 10-4, 1.2512 □ 10-4  M이다.

측정

7.  UV (Ultraviolet) spectrometer를 켠 후, 30 분 동안 예열 시킨다.

8.  예열시키는 동안, spectrometer 작동법을 자세히 숙지한다.

9.  spectrometer의 파장을 400 nm 로 맞춘 다음, 선택 switch를

Transmittance로 하고, cell에 증류수 만을 채워 chamber에 넣은 다음,

그 Transmittance를 100으로 reset 한다.

10. 준비된 standard solution들을 낮은 농도부터 cell에 채워 Trnsmittance

숫자를 읽어 기록한다.

11. 과정 10을 세 번 반복한다.

12. graph 용지에 세로 축은 Transmittance, 가로 축은 농도로 하고 읽은

값들을 표시한다.

13. 표시한 점들이 직선을 이루는 지 살펴본다.  만일, 3 농도 값 이상의

점들이 직선을 이루지 않으면 과정 4-12를 반복한다.

14. Transmittance와 농도 사이의 직선 관계가 성립하면, standard solution

측정 사이 사이에 준비된 시료용액을 측정하여 그 Transmittance를

기록한다.

15. standard solution으로 부터의 Transmittance와 농도 간의 직선식을

구하고, 시료 용액의 Trnsmittance를 그 식에 대입하여 시료 용액의 Ti

농도를 구한다.

계산

16. 과정 15에서 얻어진 시료 용액의 Ti 농도를 MTi라 하면, 시료내의 TiO2

wt % 는 다음 식에 의해 계산한다.

MTi □ 0.1 □ (f.w. of TiO2) □ 5

wt % of TiO2 =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 100

(시료무게)

위에서 f.w. of TiO2 = foumula weight of TiO2 = 79.90 g/mole

실험 5. R2O3 내의 MnO 분석

1) 준비시약

trace silica를 결정하고 남은 용액 50 ml

Ammonium persulphate ((NH4)2S2O8) 1 g

10 % 질산은 (silver nitrate; AgNO3) 10 ml

standard manganese stock solution

Acid reagent solution "A"

Dilute acid reagent solution "B"

2) 준비기구

volumetric flask 500 ml 1

100 ml 5

beaker 500 ml 1

100 ml 5

pipet 25 ml 1

hot plate

저울

UV spectrometer

3) Solution 만들기

Standard manganese stock solution 만들기

1.  0.155 g의 Mn metal을 달아 100 ml beaker에 넣고, 50 ml의 0.5 N 황산

용액을 첨가하여 녹인다.

2.  위 용액을 1 liter volumetric flask에 옮기고 눈금까지 희석한다.

3.  희석된 용액 25 ml를 pipet을 이용하여 100 ml volumetric flask로

옮기고 다시 눈금까지 희석한다음 표시해 둔다.  이 때, 용액 중의 Mn

농도는 7.04 □ 10-5 M이다.

Acid reagent solution "A" 만들기

4.  36.5 g의 황산수은 (mercuric sulphate; HgSO4)을 500 ml beaker에

넣고, 질산 200 ml와 증류수 100 ml를 첨가하여 녹인다.

5.  100 ml의 인산과 0.017 g의 질산은을 beaker에 첨가한다.

6.  beaker가 식을 때까지 기다린 후, 증류수를 더 부어 500 ml까지 희석

시킨다음 표시해 둔다.

Dilute acid reagent solution "B" 만들기

7.  Acid reagent solution "A" 25 ml를 pipet으로 1 liter beaker로

옮기고, 0.5 g의 ammonium persulphate를 첨가하여 녹인다.

8.  위의 용액에 증류수를 더해 1 liter로 희석시킨 후, 열판위로 옮겨 5

분간 끓인다.

9.  용액을 냉각시키고 유리병에 담아 표시해 둔다.

4) 과정

시료준비

1.  trace silica를 결정하고 남은 용액 50 ml를 100 ml beaker에 옮긴다.

2.  용액을 열판위로 옮겨 가열시킨다.

3.  3 ml의 acid reagent solution "A"와 0.5 g의 ammonium persulphate를

첨가하고 약 2 분간 끓인다.

4.  용액을 빨리 식힌 다음, 100 ml volumetric flask로 옮기고 dilute acid

reagent solution "B"로 눈금까지 희석한다.

standard solution 준비

5.  4 개의 100 ml beaker에, 먼저 준비된 standard Mn stock solution 5

ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml를 pipet으로 옮긴다.

6.  모든 beaker를 열판으로 옮기고, 각각의 beaker에 3 ml의 acid reagent

solution "A"와 0.5 g의 ammonium pyrosulphate를 첨가하고 약 2 분간

끓인다.

7.  용액을 냉각시킨 후, 따로 준비된 4 개의 100 ml volumetric flask에

용액을 옮긴 후 표시해 둔다.

8.  각각의 volumetric flask를 dilute acid reagent solution "B"로

눈금까지 희석한다.  이 때의 각 volumetric flask의 Mn의 농도는 3.52

□ 10-6, 7.04 □ 10-6, 1.056 □ 10-5, 1.408 □ 10-5 M이다.

측정

9.  □실험 4□에서와 같은 요령으로 UV spectrometer를 예열 시킨 후, 파장을

525 nm로 고정 시키고 희석한 Mn standard solution 및 시료용액의

Transmittance를 재어 시료용액 내의 Mn의 농도를 측정한다.

계산

10. 만일 측정된 시료용액내의 Mn 농도를 MMn이라 하면, 시료내의 MnO의 wt

%는 다음 식에 의해서 구한다.

MMn □ 0.1 □ (f.w. of MnO) □ 5

wt % of MnO =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 100

(시료무게)

위에서 f.w. of MnO = formula weight of MnO = 70.94 g/mole

실험 6. Total Fe 분석

1) 준비시약

trace silica를 결정하고 남은 용액 150 ml

stannous chloride solution

Ceric sulphate 0.3 N standard solution

Cacotheline reagent

Ferroin indicator solution

Mercuric chloride solution, saturated

Potassium dichromate 0.03 N standard solution

Diphenyl indicator solution

염산 20 ml

2) 준비기구

ring stand 1

buret clamp 1

buret 50 ml 1

beaker 300 ml 1

삼각 flask 500 ml 1

magnetic stirrer 1

저울

열판

3) solution 만들기

Stannous chloride solution

1.  7.5 g의 stannous chloride dihydrate를 300 ml beaker에 옮기고 100

ml의 6 N 염산용액을 첨가하여 녹인다.

2.  이 용액은 실험하기 직전에 만들어 표시해 둔다.

Ceric sulphate 0.3 N standard solution

3.  1 liter beaker에 50 ml의 황산을 따르고 증류수를 서서히 첨가하여 500

ml로 만든다.

4.  beaker에 10 g의 ceric sulphate를 넣고 녹인다.

5.  완전히 녹은 용액을 1 liter volumetric flask로 옮기고 증류수로

눈금까지 희석하고 표시해 둔다.

Cacotheline reagent

6.  0.5 g의 cacotheline을 5 ml의 증류수와 섞어 간다.

7.  잘 개여진 시약에 증류수 50 ml를 더하고 유리병에 따라 표시해 둔다.

8.  사용할 때는 잘 흔들어서 사용한다.

Ferroin indicator solution

9.  300 ml beaker에 0.695 g의 ferrous sulphate heptahydrate를 넣고

100 ml의 증류수로 녹인다.

10. 100 ml의 beaker에 과정 9의 용액 50 ml를 따르고 0.742 g의

1,10-phenanthroline monohydrate를 넣고 녹인 후, 표시해 둔다.

Mercuric chloride solution

11. 500 ml 유리병에 증류수를 반쯤 채우고 mercuric chloride를 더 이상

녹지 않을 때 까지 첨가한 후 표시해 둔다.

Potassium dichromate 0.3 N standard solution

12. Potassium dichromate 2 g을 200 ml beaker에 넣고 시계접시를 씌운다음

150 oC의 oven에서 4 시간 동안 건조 시킨다.

13. beaker를 꺼내 dessicator로 옮겨 냉각시킨 후, 1.471 g의 potassium

dichromate를 500 ml beaker에 증류수로 녹인다.

14. beaker의 용액을 1 liter volumetric flask에 따르고 증류수로 눈금까지

희석한 다음 표시해 둔다.

Diphenyl indicator solution

15. 200 ml beaker에 50 ml의 증류수와 50 ml의 인산을 따라 섞는다.

16. 10 mg의 barium diphenylamine sulphonate를 녹이고 그 용액을 유리병에

담아 표시해 둔다.

4) 과정

Fe 환원

1.  trace silica를 결정하고 남은 용액 (150 ml)를 500 ml 삼각 flask에

따르고 원래 용액이 있던 volumetrci flask를 wash bottle로 세번 씻어

그 용액을 삼각 flask에 합한다.

2.  삼각 flask에 10 ml의 염산을 첨가하고 열판위로 옮긴 후, 거의 끓을

때까지 가열한다.

3.  용액의 노란색이 사라질 때까지 stannous chloride solution을 한

방울 씩 첨가한 다음, 노란색이 완전히 사라졌다고 생각되면 stannous

chloride solution을 한 방울 더 첨가한다.

4.  용액을 식히고, 5 방울의 cacotheline reagent를 첨가한다.  이 때,

용액은 진한 보라색으로 변한다.

5.  삼각 flask에 깨끗한 magnetic bar를 넣고 magnetic stirrer위에

위치시킨 후, ceric sulphate solution으로 적정한다.  적정의 종말점에

가까이 갈수록 용액의 색이 보라색에서 갈색으로, 갈색에서 노란색으로

변한다.

6.  용액의 색이 노랗게 변하기 시작하면 cacotheline reagent를 몇 방울 더

첨가하고, 용액의 색이 완전히 노랗게 될 때까지 적정한다.

Excess stannous ion 제거

7.  위 용액에 50 ml의 증류수와 6 ml의 20 N 황산을 첨가한 다음, ferroin

indicator solution 3 방울을 첨가한다.  이 때, 용액은 붉은 색으로

변한다.

8.  용액의 붉은 색이 없어질 때까지 ceric sulphate solution으로 다시

적정한다.

적정

9.  50 ml의 증류수와 10 ml의 diphenylamine indicator solution을 용액에

첨가시키고, 용액이 연한 자주색이 될 때까지 0.3 N potassium

dichromate standard solution으로 적정한다.  이 때 소요된 standard

solution의 부피를 기록한다.

계산

10. 적정에 사용된 0.3 N potassium dichromate solution의 부피를 V ml라

하면, 시료내의 total Fe의 wt %는 다음 식에 의해서 계산된다.

V □ 0.001 □ 0.3 □ (f.w. of Fe2O3)

wt % of Fe2O3 =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 4/3 □ 100

(시료무게)

위에서 f.w. of Fe2O3 = formula weight of Fe2O3 = 159.69 g/mole.

실험 7.  CaO 분석

1) 준비시약

R2O3를 결정하고 남은 시료용액

Bromocresol purple indicator solution

1:1 암모니아수 (Ammona water; NH4OH) 50 ml

Ammonium oxalate ((NH4)2C2O4) saturated solution 50 ml

1 % ammonium oxalate solution

1:1 염산 50 ml

1:4 염산 50 ml

2) 준비기구

beaker 500 ml 2

열판 1

여과지 fine 2

깔대기 1

백금 도가니 1

저울 1

Burner 1

물중탕 1

3) 과정

Ca-oxalate의 침전

1.  백금도가니를 깨끗이 씻어 burner의 강한 불 꽃에 30 분간 가열하고

dessicator에서 30 분 냉각시킨 후, 그 무게를 재고 기록한다.

2.  R2O3가 결정되고 남은 용액을 열판으로 옮기고 200 ml가 되도록

증발시킨다.

3.  Bromocresol purple indicator solution을 몇 방울 용액에 첨가시키고,

용액이 겨우 산성이 될 때까지 1:1 염산 용액을 한 방울씩 첨가한다.

4.  포화된 ammonium oxalate 용액을 20 ml 첨가한다.

5.  용액이 겨우 염기성이 될 때까지 1:1 암모니아수를 한 방울씩 첨가한 뒤

몇 방울 더 첨가한다.

6.  용액을 다시 10 분간 끓인 후, 밤새 놓아 침전물을 침전 시킨다.

여과

7.  용액을 500 ml beaker에 fine-textured 여과지로 거르고, 여과액은 따로

보관한다.

8.  여과지의 침전물을 뜨거운 1:4 염산용액으로 재 용해시키고 뜨거운 물로

7-8 차례 씻는다.

9.  침전물 용액을 원래의 침전시키던 beaker로 옮기고 열판 위에서 끓인다.

10. 뜨거운 용액에 침전물이 생길 때까지 포화된 ammonium oxalate

용액을 첨가한다.

11. 용액에 염산 한 두 방울을 떨어뜨려 침전물을 완전히 녹이고,

bromocresol purple indicator solution을 다시 몇 방울 첨가한 다음,

1:1 수산화 암모늄 용액을 한 방울 씩 첨가하여 겨우 염기성이 되도록

한다.

12. 용액을 약 100 oC의 물중탕으로 옮겨 30 분간 숙성시킨 후, 꺼내 밤새

놓아둔다.

13. 용액을 500 ml beaker에 fine-textured 여과지로 여과하고 거른

침전물을  차가운 1 % ammonium oxalate solution으로 다섯 번, 찬

증류수로 다섯 번 씻는다.

무게측정

14. 여과지와 침전물을 미리 무게를 잰 백금도가니에 옮기고, 과정 13의

여과액과 과정 7의 여과액을 합하여 다음 분석을 위하여 보관한다.

15. □실험 2□에서와 같은 요령으로 백금도가니를 burner로 가열하여

여과지를 태운 후, 무게를 기록한다.

계산

16. 시료내의 CaO의 wt %는 다음 식에 의해 계산한다.

(과정 15의 무게) - (과정 1의 무게)

wt % of CaO =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 100

(시료무게)

실험 8.  MgO 분석

1) 준비시약

CaO를 결정하고 남은 용액

1:1 염산 50 ml

1:6 염산 50 ml

황산 10  ml

10 % diammonium hydrogen phosphate ((NH4)2HPO4) 50 ml

암모니아수 (NH4OH) 100 ml

5:95 NH4OH 100 ml

phenolphthalein indicator solution

10 % 질산은 (AgNO3) 용액 10 ml

2) 준비기구

volumetric flask 100 ml 1

beaker 500 ml 1

시계접시 1

열판 1

여과지 fine 1

백금 도가니 1

Burner 1

물중탕 1

UV spectrometer 1

3) 과정

침전 및 여과

1.  백금 도가니를 깨끗이 씻어 가열한 후, 무게를 재어 기록해 둔다.

2.  CaO를 결정 하고 남은 용액을 200 ml가 될 때까지 물중탕에서 가열한

다음 500 ml beaker에 따르고 시계접시로 씌워 냉각시킨다.

3.  시계접시를 약간 열고 용액이 갈색이 될 때까지 1:1 염산 용액을

첨가한다.

4.  10 % (NH4)2HPO4 용액 30 ml를 첨가하고, 잘 저어주면서 NH4OH를 침전이

생길 때까지 섞은 다음 실온에서 밤새 놓아둔다.

5.  다른 500 ml beaker에 fine-textured 여과지로 용액을 여과하고, 여과지

내의 침전물을 5:95 NH4OH로 3-4 번 씻는다.

6.  여과액과 씻은 용액은 버리고, 여과지 내의 침전물을 뜨거운 1:6

염산용액으로 용해시키고 뜨거운 물로 6 번 씻는다.

7.  침전물이 녹은 용액을 원래 침전이 있었던 beaker에 다시 따르고,

phnolephthalene 용액 몇방울과 10 % (NH4)2HPO4 10 ml를 첨가한다.

8.  용액이 염기성이 될 때까지 NH4OH를 첨가한 후, 자주빛 침전이 생길

때까지 NH4OH를 더 첨가한 다음 밤 새 놓아둔다.

9.  용액을 fine-textured 여과지로 여과하고, 침전물을 차가운 5:95

NH4OH로 20 번 씻는다.

무게측정

10. □실험 2□에서와 같은 요령으로 여과지와 침전물을 미리 무게를 잰 백금

도가니에 옮기고 태워서 무게를 기록해 둔다.

MnO의 양 측정

11. 과정 10에서의 기록된 무게는 Mg-pyrophosphate (Mg2P2O7) 및

Mn-pyrophosphate (Mn2P2O7)의 무게를 합한 무게이다.  그러므로 MgO의

wt %를 알기 위해서는 위의 침전물을 다시 녹여 Mn의 양을 측정해야

한다.

12. 무게를 재고 난 후의 도가니에 10 ml의 증류수를 따라 침전물을 적신

후, 황산 5 ml를 첨가하여 침전물을 용해시킨다.

13. 도가니를 열판 위로 옮기고 용해된 용액을 황산 증기가 더 이상

발생되지 않을 때까지 증발시킨다.

14. 과정 13의 분말을 증류수로 녹인 후, □실험 5□의 과정을 따라 Mn의

농도를 결정한다.

계산

15. 과정 14에서 결정된 Mn의 농도를 MMn이라 하면, MgO의 wt %는 다음과

같이 계산된다.

weight of Mg2P2O7 = (과정 10의 무게) - (과정 1의 무게) -

MMn □ 0.1 □ f.w. of Mn2P2O7 / 2

2 □ (weight of Mg2P2O7) □ (f.w. of MgO)

wt % of MgO =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 100

(f.w. of Mg2P2O7) □ (시료무게)

위에서,

f.w. of Mn2P2O7 = formula weight of Mn2P2O7 = 283.6 g/mole,

f.w. of Mg2P2O7 = formula weight of Mg2P2O7 = 222.4 g/mole,

f.w. of MgO = formula weight of MgO = 40.31 g/mole.

실험 9.  P2O5 분석

1) 준비시약

시료분말 1 g

HF 50 ml

HNO3 50 ml

1:1 HNO3 50 ml

1:4 HNO3 50 ml

0.1 N HNO3 100 ml

34 % NH4NO3 30 ml

NH4NO3 washing solution (HNO3 20 ml + 5g NH4NO3 --> dilute to 1 liter

with distilled water)

5:95 NH4OH 50 ml

5 % (NH4)6Mo7O24.4H2O 30 ml

0.1 N NaOH 100 ml

phenolphthalein indicator solution

2) 준비기구

백금도가니 1

백금주걱 1

열판 1

beaker 300 ml 1

500 ml 1

여과지 medium 1

fine 1

buret 50 ml 1

ring stand 1

buret clamp 1

물중탕 1

유리막대 1

3) 과정

1.  시료 1 g을 백금도가니로 옮기고, 소량의 증류수로 적신다.

2.  질산 5 ml 와 불산 10 ml를 첨가하여 도가니의 내용물을 백금주걱으로

잘 저으면서 녹인다.

3.  도가니를 열판으로 옮겨 흰색의 염이 생길 때까지 완전히 증발시킨다.

4.  증발된 염을 다시 질산으로 적시고 갈색이 될 때까지 증발시킨다.

5.  증발된 염을 1:4 질산 용액으로 재 용해시킨다.

6.  용액을 300 ml beaker에 mideum-textured 여과지로 여과한다.

7.  백금 도가니와 여과지는 뜨거운 1:4 질산 용액으로 몇 번 씻는다.

8.  여과지와 여과지내의 잔류물은 버리고, 여과용액에 34 % NH4NO3 용액 20

ml, 5 % (NH4)6Mo7O24.4H2O 용액 25 ml와 5 ml의 1:1 질산 용액을

첨가한다.

9.  용액을 물중탕으로 옮기고 80 oC가 넘지 않도록 조심하여 유리막대로

저으면서 용액이 연두색이 될 때까지 가열한다.  이 때 인은

(NH4)3PO4.12MoO3.3H2O로 침전한다.

10. 용액을 밤 새 놓아둔 후, 침전물을 fine-textured 여과지로 여과한다.

11. 여과지와 여과지 내의 침전물을 NH4NO3 washing solution으로 10 번

씻는다.

12. 여과액과 씻은 물은 버리고, 여과지와 침전물은 5:95 NH4OH로 녹인다.

13. 침전물을 녹인 용액은 원래의 beaker에 모아 물중탕으로 옮겨 70 oC로

가열한다.

14. 용액에 페놀프탈레인 용액 2 방울을 떨어 뜨리고, 용액의 색이 없어 질

때까지 질산을 첨가한 후, 5 % (NH4)6Mo7O24.4H2O 4 ml와 34 % NH4NO3

20 ml를 첨가하고 50 oC에서 30 분간 놓아 둔다.

15. 만일 황색 침전이 생기면 질산 몇 방울을 더 첨가한다.

16. 침전이 완전히 진행되었으면, 용액을 fine-textured 여과지로 여과하고

여과지와 침전물을 NH4NO3 washing solution으로 5 번, 찬 증류수로 5

번 씻는다.

17. 여과지와 침전물을 원래의 beaker로 옮기고 pipet으로 0.1 N NaOH 30

ml를 첨가하여 침전물을 완전히 용해시키고 증류수를 더하여 100 ml로

희석한다.

18. 페놀프탈레인 용액을 한 두 방울 첨가하고, 0.1 N HNO3 용액으로 NaOH의

초과량을 적정한 후, 소요된 0.1 N HNO3 용액의 양을 기록해 둔다.

19. P2O5의 wt %는 다음 식에 의해서 계산한다.

(VNaOH - VHNO3) □ 10-4 □ f.w. of P2O5

wt % of P2O5 =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 100

6 □ (시료무게)

위에서,

VNaOH = volume of 0.1 N NaOH in step 17

VHNO3 = volume of 0,1 N HNO3 in step 18

f.w. of P2O5 = 141.95 g/mole

Al2O3 wt %

20. Al2O3의 wt %는 다음 식에 의해 계산한다.

wt % of Al2O3 = wt % of R2O3 - wt % of trace silica - wt % of TiO2

- wt % of MnO in R2O3 - wt % of P2O5

실험 10.  FeO 분석

1) 준비시약

황산 20 ml

불산 20 ml

인산 10 ml

Boric acid, saturated solution 50 ml

Barium diphenylamine sulphonate solution 50 ml

Potassium dichromate standard solution

2) 준비기구

beaker 500 ml 2

buret 50 ml 1

ring stand 1

buret clamp 1

burner 1

백금도가니 1

3) solution 만들기

Barium diphenylamine sulphonate solution

1.  100 ml beaker에 0.15 g의 barium diphenylamine sulphonate를 넣는다.

2.  증류수 50 ml를 beaker에 따라 시약을 완전히 녹인 후, 유리병에 옮기고

표시해 둔다.

Potassium dichromate standard solution

1.  500 ml beaker에 potassium dichromate 1.471 g을 넣고, 증류수 300

ml를 첨가하여 완전히 녹인다.

2.  용액을 1 liter volumetric flask에 따르고 증류수로 눈금까지

희석한다.

(3. 위 용액의 농도는 0.03 N 이나, 순수한 Fe로 표정한다.)

4.  용액을 유리병에 따르고 표시해 둔다.

4) 과정

시료용해

1.  증류수 300 ml를 끓여서 식혀 놓는다.

2.  포화된 boric acid solution 30 ml와 과정 1에서 준비된 증류수 150

ml를 목이 긴 500 ml beaker에 따라 잘 섞은 다음 표시해 둔다.

3.  백금 도가니에 시료 0.5 g을 정확히 달아 넣는다.

4.  시료를 약간의 끓여 둔 증류수로 적시고 10 ml의 황산을 첨가한 다음,

다시 끓여 둔 증류수를 첨가하여 도가니의 반 쯤을 채운다.

5.  도가니의 뚜껑을 닫고 burner 위로 옮겨 약한 불에서 가열한다.

6.  시료가 약간의 수분으로 적시어 진 상태가 될 떄까지 증발되면 (완전히

증발되지 않도록 주의 !), 불꽃을 끈 다음, 도가니와 burner를 hood로

옮긴다.

7.  도가니 뚜껑을 약간 열고 10 ml의 불산을 첨가한다.

8.  도가니 뚜껑을 다시 닫고 burner로 빠른 시간내로 끓이기 시작해서 7-10

분 계속 끓인다.

9.  burner의 불을 끄고 도가니와 도가니 뚜껑 전체를 과정 2에서 준비된

용액에 완전히 잠근다.

적정

10. 도가니와 도가니 뚜껑은 꺼내서 증류수로 beaker에 씻고 제거한 다음,

beaker 용액에 10 ml의 인산과 barium diphenylamine sulphonate

solution 5 방울을 첨가한다.

11. 용액을 buret을 사용하여 potassium dichromate solution으로 즉시

적정한다.

(주의: 만일 조금이라도 안 녹은 입자가 있으면, 분리해서 다시 녹여야 함

이 실험은 가능한 한 빠른 시간 (2 시간) 내에 완료하여야 함)

계산

12. 용액을 적정하는데 소모된 potassium dichromate solution의 부피를

Vp라 하면, FeO의 wt %는 다음 식에 의해서 계산한다.

V □ 10-3 □ 0.03 □ f.w. of FeO

wt % of FeO =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 100

(시료무게)

위에서 f.w. of FeO = formula weight of FeO = 71.85 g/mole

13. FeO의 함량을 과정 12 에서와 같이 계산한 후, Fe2O3의 함량을 □실험

6□에서 얻어진 total Fe wt %로 부터 FeO의 함량을 제하여 계산한다.

wt % of Fe2O3 = wt % of total Fe (as Fe2O3) -

f.w. of Fe2O3

wt % of FeO □	□□□□□□□□□□□□□□

2 □ f.w. of FeO

위에서 f.w. of Fe2O3 = formula weight of Fe2O3 = 159.7 g/mole.

실험 11.  AAS를 이용한 분석 (Na2O, K2O, MnO, CaO, total Fe2O3)

1) 준비시약

시료분말 0.2 g

질산 30 ml

황산 20 ml

불산 30 ml

Na standard solution

K standard solution

Mn standard solution

Ca standard solution

Fe standard solution

0.1 % Caesium sulphate solution 20 ml

0.2 % Calcium chloride solution 20 ml

0.5 % Strontium chloride solution 10 ml

0.1 % Potassium chloride solution 10 ml

2) 준비기구

volumetric flask 500 ml 1

100 ml 5

beaker 200 ml 1

백금도가니 1

여과지 medium 1

열판 1

Atomic Absorption Spectrometer 1 (AAS)

graph paper

3) solution 만들기

Na standard solution

① Stock standard solution 만들기:

ㄱ. 120o C의 oven에서 2 시간 가량 NaCl을 건조시킨 후, dessicator에서

냉각 시킨다.

ㄴ. NaCl 2.542 g을 500 ml beaker에 옮기고, 증류수 300 ml를 더하여

완전히 녹인다. (NaCl의 무게를 측정할 때, 水化 주의!)

ㄷ. beaker의 용액을 1 liter volumetric flask로 옮기고, beaeker의

내벽을 washing bottle로 세척하고, 그 세척 용액을 volumetric

flask에 합한다.  세척은 3 번 이상 반복한다.

ㄹ. volumetric flask의 내벽을 washing bottle로 씻어 내리고, 증류수를

부어 flask의 눈금까지 희석한다.

ㅁ. 위의 용액이 1000 ppm Na stock solution이다.  깨끗한 plastic

bottle을 위의 용액으로 3 번 이상 씻어내고, 그 세척 용액을

버린다.

ㅂ. 1000 ppm Na stock solution을 plastic bottle에 따르고 마개를 잘

막은 다음 표시해 둔다.

② Working solution 만들기:

ㄱ. stock solution 10 ml를 pipet으로 취해 100 ml volumetric flask에

따르고 눈금까지 희석한다.  이 용액은 100 ppm Na solution이다.

ㄴ. 위 용액을 다시 10 ml 취해 100 ml volumetrci flask에 따르고

눈금까지 희석한다.  이 용액은 10 ppm Na solution이다.

ㄷ. 위의 10 ppm Na solution을 각각 3 ml, 7 ml, 10 ml를 취해 미리

준비된 100 ml volumetric flask에 옮기고, 0.1 % caesium sulphate

solution을 5 ml 첨가한 후, 증류수로 눈금까지 희석한다.  이

때 이들의 Na 농도는 각각 0.3 ppm, 0.7 ppm 그리고 1.0 ppm이므로

각 volumetrci flask에 표시해 둔다.

K standard solution

① Standard stock solution 만들기

모든 과정은 Na stock solution 만들 때와 같으나, 과정 ㄴ.에서 NaCl

대신 KCl 1.907 g을 재어 증류수에 녹인 후, 1 liter volumetric flask에

희석한다.

② Working solution 만들기

모든 과정은 Na working solution 만들 때와 같으나, 과정 ㄷ.에서 10

ppm K solution을 각각 5 ml, 12 ml, 20 ml 취해 100 ml volumetric

flask에 희석시킨다. 이들의 K 농도는 각각 0.5 ppm, 1.2 ppm, 2.0

ppm이다.

Mn standard solution

① standard stock solution 만들기

ㄱ. 잘 건조된 Mn 금속 1.000 g을 500 ml beaker에서 수 십 ml의 1:1

질산 용액에 녹인다. 만일, Mn이 완전히 녹지 않으면, 모두 녹을

때까지 1:1 질산 용액을 조금씩 더 첨가한다.

ㄴ. 위의 용액을 1 liter volumetric flask에 따르고 beaker 세척액을

합한 후, 1 % 염산용액으로 눈금까지 희석한다. (1000 ppm Mn

solution)

ㄷ. 전과 같은 요령으로 plastic bottle에 옮겨 표시하고 보관한다.

② Working solution 만들기

ㄱ. 위 stock solution 20 ml를 취해 100 ml volumetric flask로 옮기고

눈금까지 희석한다. (--> 200 ppm Mn solution).

ㄴ. 위 용액을 각각 5 ml, 12 ml, 20 ml를 취해 100 ml volumetric

flask에 옮기고, 0.2 % CaCl2 5 ml를 첨가한 다음, 증류수로

눈금까지 희석시키고 표시해 둔다. (10 ppm, 24 ppm, 40 ppm Mn

solution).

Ca standard solution

① Standard stock solution 만들기

ㄱ. 잘 건조된 CaCO3 1.249 g을 300 ml beaker에 옮기고, 50 ml 증류수를

첨가한 다음, 모든 CaCO3가 녹을 때까지 염산을 조금씩 첨가한다 (약

수 십 ml).

ㄴ. 위 용액을 1 liter volumetrci flask로 옮기고 증류수로 눈금까지

희석한 다음 plastic bottle에 옮겨 표시하고 보관한다. (1000 ppm

Ca solution)

② Working solution 만들기

ㄱ. 1000 ppm Ca stock solution 5 ml 를 100 ml volumetrci flask에

따르고 증류수로 눈금까지 희석시킨다. (50 ppm Ca solution).

ㄴ. 위의 50 ppm Ca solution을 각각 2 ml, 5 ml, 10 ml를 100 ml

volumetric flask에 옮기고, 0.5 % SrCl2와 0.1 % KCl 용액을 각 5

ml씩 첨가한 후, 증류수로 눈금까지 희석시키고

표시해 둔다.

Fe standard solution

① Standard stock solution 만들기

ㄱ. 잘 건조된 Fe 금속 1.000 g을 250 ml beaker에 넣고, 1:1 질산 50

ml로 녹인다.

ㄴ. 위 용액과 세척액을 1 liter volumetric flask에 옮기고, 증류수로

눈금까지 희석시킨 후, plastic bottle에 옮기고 표시하여 보관한다.

(1000 ppm Fe solution).

② Working solution 만들기

Ca working solution 만드는 과정과 동일하나, SrCl2와 KCl 대신 0.2 %

CaCl2 용액 5 ml를 각 100 ml volumetric flask에 첨가한 후 희석한다.

4) 과정

시료분해

1.  시료 0.2 g을 백금도가니에 옮긴다.

2.  시료를 약간의 증류수로 적시고 질산 20 ml, 황산 10 ml, 불산 20 ml를

차례로 첨가한다.

3.  도가니를 열판위로 옮기고, 황산 연기가 발생할 때까지 가열한다.

4.  도가니를 냉각시키고, 도가니 벽에 묻은 시료를 약간의 물로 씻어내린

후, 불산 10 ml를 더 첨가한다.

5.  도가니를 열판위로 옮긴다음 황산연기가 풍부하게 발생될 때까지

가열한다.

6.  도가니를 냉각시키고 도가니 벽을 약간의 물로 씻어내린 다음, 다시

열판위로 옮기고, 황산 연기가 완전히 없어질 때까지 증발시킨다.

7.  건조된 염이 생기면 도가니를 냉각시키고, 1:1 염산 용액 10 ml를

첨가하고 가열하여 내용물을 모두 용해시킨다.

8.  만일, 염이 모두 용해되지 않으면, 도가니의 용액을 200 ml beaker에

따르고 도가니에 5 ml의 염산 용액을 더 부어서 모두 용해 시킨다.

9.  도가니의 용액을 beaker의 용액과 합하고, 도가니를 증류수로 3 회 이상

세척하여 그 세척액 또한 beaker에 합한다.

10. beaker의 용액을 500 ml volumetric flask에 medium-textured 여과지로

여과한다.

11. beaker를 뜨거운 증류수로 3 회 이상 세척하여 여과시키고, 여과지 또한

뜨거운 증류수로 3 회 이상 세척한다.

12. 여과지는 버리고, volumetrci flask가 완전히 냉각된 후, 실온의

증류수로 눈금까지 희석시킨다.

AAS를 이용한 측정

13. 분석하고자 하는 대상원소의 함량을 개략적으로 예측하여, 원소의

함량이 AAS의 linear range에 들어가도록 적당량의 시료 용액을 취하여

100 ml volumetric flask에 옮긴다.

14. 대상 원소의 종류에 따라 working solution을 만들 때 첨가하였던

용액을 100 ml volumetrci flask에 같은 양 첨가하고 눈금까지

희석시킨다.

예) Na 분석

시료용액 5 ml + 0.1 % CsSO4 5 ml --> 100 ml로 희석

K 분석

시료용액 20 ml + 0.1 % CsSO4 5 ml --> 100 ml로 희석

Mn 분석

시료용액 95 ml + 0.2 % CaCl2 5 ml

etc.

15. AAS를 최소한 30 분 이상 예열 시킨 후, 대상원소의 종류에 따라 AAS

manual을 참고로 하여 분석 조건을 최적화 시킨다.

16. 준비된 working solution과 희석된 시료 용액의 흡광도 (absorbance)를

번갈아 재어 기록한 다음 graph 용지에 표시하여 시료 용액 내의 원소의

함량을 결정한다.

주의: 만일, 시료 용액의 흡광도가 working solution의 흡광도 영역

밖으로 벗어나면, 과정 14로 다시 돌아가 시료 용액을 적절히

달리 취하여 과정 16 까지를 반복한다.  이 반복은 시료 용액의

흡광도가  working solution의 흡광도 영역 안으로 들어 올

때까지 계속한다.

주의: AAS의 작동은 따로 마련된 AAS 작동법을 따르되 반드시, AAS 작동

책임자의 입회시에만 가동할 것.

계산

17. 대상원소의 시료내의 함량은 시료 용액을 희석 시킨 정도에 따라 달리

계산된다.  만일, 원 용액보다 y 배 희석된 시료 용액 내의 원소 E의

함량이 x ppm 이라면, 그 원소의 산화물의 시료내의 wt % 는 다음과

같이 계산된다.

wt of E = x * y * 500 * 10-6 (g)

wt of E * f.w of E oxide

wt % of E oxide =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ * 100

f.w. of E * sample weight

여기서,

f.w. of E oxide = formula weight of oxide of element E.

f.w. of E = weight of element E of 1 mole.

실험 12.  H2O(-) 및 H2O(+) 분석

1) 준비시약

분말시료 1.00 g

□실험 10□에서 사용한 모든 시약

2) 준비기구

백금도가니 1

oven 1

burner 1

저울 1

□실험 10□에서 사용한 모든 기구

3) 과정

H2O(-) 측정

1.  도가니를 깨끗이 씻어, 105o C의 oven에서 2 시간 건조한 후

dessicator로 옮기고 30 분 간 냉각시켜 무게를 잰다.

2.  시료 1.00 g을 닳아 도가니에 넣는다.

3.  시료를 포함한 도가니를 105o C의 oven에서 2 시간 건조한 후,

dessicator에서 30 분 냉각 시키고 무게를 잰다.

4.  H2O(-)의 wt %는 다음 식에 의해 계산한다.

과정 3의 무게 - 과정 1의 무게

wt % of H2O(-) =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 100

시료의 무게

H2O(+) 측정

5. 시료를 포함한 도가니를 burner로 옮기고 처음 몇 분 간은 약한 불

꽃에서 가열하다, 불 꽃을 최대한으로 증가시켜 2-3 시간 가열한다.

6. 도가니를 dessicator로 옮겨 30 분간 냉각시키고 그 무게를 잰다.

7. 도가니를 가열하는 동안 시료내의 FeO가 Fe2O3로 변하므로 그 양을

다음과 같이 측정한다.

① 도가니 내의 시료의 FeO의 wt %를 □실험 10□에서와 같이 결정한다.

② □실험 10□에서 결정된 시료의 FeO wt %에서 과정 7-①에서 결정된 FeO

wt %를 빼면 이것이 가열 도중 Fe2O3로 변한 FeO의 wt %가 된다.

8. H2O(+)의 wt %는 다음 식에 의해 계산한다.

과정 6의 무게 - 과정 3의 무게

wt % of H2O(+) =	□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□ □ 100

시료무게

+ 0.1113 □ 과정 7-②의 변한 FeO의 wt %.